本方法參考《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃補(bǔ)集氣相色譜-質(zhì)譜法》中的測(cè)試方法，使用萊伯泰科 PT2000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀建立了土壤中64種VOCs的檢測(cè)方法，方法快速高效、靈敏、準(zhǔn)確可靠。

 

1、儀器和設(shè)備

1.1 PT2000全自動(dòng)固液吹掃捕集儀，萊伯泰科公司；

 

1.2 7890B-5977B氣質(zhì)聯(lián)用儀，安捷倫公司；

 

1.4樣品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。

 

1.5  容量瓶：A 級(jí)，50ml。

 

2、試劑和材料

2.1空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水；

 

2.2甲醇（色譜純， Fisher Chemical）；

 

2.3標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=200μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

 

2.4內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=125μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

 

包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4，濃度均為125μg/mL。

 

2.5替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=200μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

 

包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，濃度均為200μg/mL

 

2.6標(biāo)準(zhǔn)工作液（含替代物）：ρ=10μg/mL

 

3、測(cè)試過程

 

3.1標(biāo)準(zhǔn)樣品

將5mL濃度為20ng/mL的水標(biāo)液加入到40mL的棕色玻璃瓶中，加入磁力攪拌子。

 

3.2加標(biāo)樣品

稱取5g土壤樣品，放入40mL的棕色玻璃瓶中，再加入5mL濃度為20ng/mL的水標(biāo)液，加入磁力攪拌子。加標(biāo)濃度為20ug/kg。

 

3.3 吹掃捕集條件

 

3.4 GC-MS檢測(cè)條件

色譜柱：HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm；

 

進(jìn)樣口溫度：250℃；                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                      

柱流速：1mL/min（恒流）；

 

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比30:1；

 

柱箱溫度：35℃，保持4min，以5℃/min升溫至125℃，保持0min

 

后運(yùn)行：280℃，5min。

 

四極桿溫度：150℃；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：290℃；

 

掃描模式：全掃描（SCAN），掃描范圍：m/z 35～270 amu。

 

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1 目標(biāo)化合物的SCAN色譜圖

 

4.2 土樣加標(biāo)回收率結(jié)果

表2為對(duì)濃度為20.0µg/kg 的土樣加標(biāo)樣品分別進(jìn)行了 6 次平行測(cè)定，得到本方法64種目標(biāo)物和3種替代物的回收率及精密度結(jié)果，回收率為65.2%~110.6%，RSD為2.0%~11.4%。

 

5、結(jié)果與討論

本實(shí)驗(yàn)使用了萊伯泰科 PT2000全自動(dòng)固液吹掃捕集儀，參考《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃補(bǔ)集氣相色譜-質(zhì)譜法》，建立了土壤中揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定方法。方法得到的64種目標(biāo)物和3種替代物的回收率為65.2%~110.6%，RSD為2.0%~11.4%，完全滿足HJ 605-2011中相應(yīng)的要求。

 

關(guān)于萊伯泰科

 

北京萊伯泰科儀器股份有限公司（股票代碼：688056.SH）成立于2002年，是一家專業(yè)從事實(shí)驗(yàn)分析儀器的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售的科技型公司。公司自成立之初便專注于科學(xué)儀器設(shè)備的研發(fā)，立志為環(huán)境檢測(cè)、食品安全、醫(yī)療衛(wèi)生、疾病控制、材料研究等眾多基礎(chǔ)科學(xué)及行業(yè)應(yīng)用提供實(shí)用可靠的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備和整體解決方案。公司發(fā)展至今已擁有各類專利及軟件著作權(quán)100余項(xiàng)，持續(xù)通過高新技術(shù)企業(yè)認(rèn)證，連續(xù)多年被業(yè)內(nèi)媒體評(píng)為中國儀器儀表行業(yè)“最具影響力企業(yè)”，是全球范圍內(nèi)能將多種類和多功能的樣品前處理技術(shù)與全自動(dòng)實(shí)驗(yàn)分析檢測(cè)平臺(tái)組合成全自動(dòng)實(shí)驗(yàn)分析儀器系統(tǒng)的主要實(shí)驗(yàn)室分析儀器供應(yīng)商之一。

 

公司擁有LabTech、CDS、Empore等行業(yè)知名品牌，在中國和美國設(shè)有研發(fā)和生產(chǎn)基地，并在中國內(nèi)地主要城市、中國香港、美國馬薩諸塞州和賓夕法尼亞州等地設(shè)有產(chǎn)品營銷和服務(wù)中心。公司產(chǎn)品服務(wù)涵蓋實(shí)驗(yàn)室分析儀器、樣品前處理儀器、實(shí)驗(yàn)室設(shè)備、醫(yī)療設(shè)備、實(shí)驗(yàn)室耗材和實(shí)驗(yàn)室工程建設(shè)等，可為全球多種類型用戶提供從實(shí)驗(yàn)室建設(shè)到樣品分析的一站式解決方案。目前，公司產(chǎn)品已銷往全球90多個(gè)國家，累計(jì)服務(wù)客戶3萬余家。