蔬菜作為人們?nèi)粘o嬍持斜夭豢缮俚氖澄镏?,可以提供人體所必需的多種維生素和礦物質(zhì)等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。蔬菜中元素可以分為營(yíng)養(yǎng)元素和有毒有害元素。像鐵、鋅、硒等屬于人體代謝所必須的元素。鉛、鎘、汞、砷等屬于有害元素,對(duì)人體代謝等有極大損傷。蔬菜栽培周期短,通過施加微量元素肥料的方法來提高某些元素的含量,進(jìn)而達(dá)到改善蔬菜品質(zhì)的目的。此外,隨著生態(tài)環(huán)境污染的加劇,蔬菜生長(zhǎng)過程中極易遭到重金屬污染,這類蔬菜一旦被誤食將會(huì)帶來一系列健康危害。因此蔬菜中重金屬檢測(cè)與身體代謝必須的微量元素檢測(cè)都至關(guān)重要。
蔬菜中無機(jī)元素的檢測(cè)方法
1、AAS法
2、ICP-OES法
3、ICP-MS法
ICP-MS 法具有靈敏度高、檢出限低 、線性范圍寬和可多元素同時(shí)分析等優(yōu)點(diǎn)被廣泛使用。
根據(jù)《GB 5009.268-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測(cè)定》方法,使用PlasmaQuantMS,對(duì)蔬菜中21種元素一次進(jìn)樣,可采用不同碰撞反應(yīng)氣去除干擾。通過對(duì)儀器條件和分析方法的優(yōu)化,測(cè)試了GSB-12豆角、GSB-5圓白菜、T07383QC-蔬菜泥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),所有元素濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R>0.999)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,該方法能夠以高準(zhǔn)確性、高靈敏度、高穩(wěn)定性、寬線性范圍充分滿足于食品類樣品中各種主、 微量元素的精確測(cè)量。
01樣品前處理
稱取0.2g (精確至0.001g) 試樣于聚四氟乙烯微波消解罐中,加6mL硝酸和2mL氫氟酸,預(yù)消解半小時(shí)后,于微波消解裝置上消解,冷卻后取出樣品,用超純水定容至50mL,混勻備用,同時(shí)做空白試驗(yàn)。對(duì)于含量較高的Al、Fe等元素進(jìn)行了再次稀釋。為了保證Hg元素的穩(wěn)定性,需要添加最終濃度為200μg/L的金元素到溶液中。
02實(shí)驗(yàn)結(jié)果
本實(shí)驗(yàn)采用H2模式,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性系數(shù)>0.999,檢出限均滿足《GB 5009.268-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測(cè)定》方法要求。
03準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)室選取3 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW10021(A豆角)、GBW10014(B圓白菜)、T07383QC (C蔬菜泥)微波消解,定容后上機(jī)測(cè)試,結(jié)果如下:
04部分曲線圖
05結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)以H2作為碰撞反應(yīng)氣,最大程度消除干擾,輕松應(yīng)對(duì)Se、Fe等易受多原子分子影響的元素測(cè)試。碰撞反應(yīng)發(fā)生在非高真空部分--截取錐的錐孔上,對(duì)氣體純度要求低,可用H2發(fā)生器供氣,消除了鋼瓶氫氣存放的安全隱患。全數(shù)字固態(tài)自激式RF射頻發(fā)生器實(shí)現(xiàn)了前所未有的低阻抗,大電流,使得Ar氣消耗量?jī)H有13L/min,照比傳統(tǒng) ICP-MS耗氣量大幅減少。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 , 德國(guó)耶拿分析儀器ICP-MS能同時(shí)、快速、準(zhǔn)確地測(cè)定植物性食品中21種元素 , 并具有操作簡(jiǎn)便、省時(shí)和準(zhǔn)確性良好等優(yōu)點(diǎn) , 適合于植物性食品中元素的分析檢測(cè)。