食品（乳飲料）中�；撬岬臏y(cè)定
SGLC-LC-314
摘要
本文建立了食品（乳飲料）中�；撬岬腍PLC測(cè)定方法。參照GB 5009.169-2016中第二法色譜條件并進(jìn)行優(yōu)化，采用色譜柱ShimNex CS C18分析食品（乳飲料）中�；撬�，結(jié)果顯示，�；撬岱逍瘟己�，�；撬崤c相鄰雜質(zhì)峰基線(xiàn)分離，滿(mǎn)足日常檢測(cè)要求。此方法可為食品中�；撬岬臋z測(cè)提供參考。
01
1.實(shí)驗(yàn)部分
1.1實(shí)驗(yàn)室分析儀器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀；
色譜柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01230-02）
純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過(guò)濾器（P/N：380-00341-05）
LC/MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）
SHIMSEN Pipet移液槍?zhuān)篠HIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）
1.2試劑配制
1.2.1 鹽酸溶液（1 mol/L）：吸取9 mL鹽酸，用水稀釋并定容到100 mL。
1.2.2 碳酸鈉緩沖液（pH9.5）（80 mmol/L）：稱(chēng)取0.424 g無(wú)水碳酸鈉，加40 mL水溶解，用1 mol/L鹽酸調(diào)pH至9.5，用水定容至50 mL。
1.2.3 丹磺酰氯溶液（1.5 mg/mL）：稱(chēng)取0.15 g丹磺酰氯，用乙腈溶解并定容至100 mL。
1.2.4 鹽酸甲胺溶液（20g/L）：稱(chēng)取2.0g鹽酸甲胺，用水溶解并定容至100mL。
1.2.5 乙酸鈉緩沖溶液（10 mmol/L，pH 4,2）：稱(chēng)取0.820 g乙酸鈉，加800 mL水溶解，用冰乙酸調(diào)節(jié)pH至4.2，用水定容至1000 mL，經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾。
1.2.6 沉淀劑I：稱(chēng)取15.0 g亞鐵氰化鉀，用水溶解并定容至100 mL。
1.2.7 沉淀劑II：稱(chēng)取30.0 g乙酸鋅，用水溶解并定容至100 mL。
1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
取牛磺酸對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加水制成每1 mL含20 μg的溶液，取1 mL與試液同步進(jìn)行衍生，即得。
1.4試樣溶液的制備
1.4.1 試液提取
參考乳飲料項(xiàng)下制備方法：準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣20 g于錐形瓶中，加入40 ℃溫水20 mL，充分混勻，至于超聲波振蕩器上超聲提取10 min，冷卻到室溫。加入1.0 mL沉淀劑I（1.2.6），渦旋混合，1.0 mL沉淀劑II（1.2.7），渦旋混合，轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶，用水定容至刻度，充分混勻，樣液于5000 r/min下離心10 min，取上清液備用。
1.4.1 試液衍生化
吸取1 mL1.4.1所得上清液到10 mL具塞玻璃試管中，加入1.00 mL碳酸鈉緩沖液（1.2.2），1.00 mL丹磺酰氯溶液（1.2.3），充分混合，室溫避光衍生2 h（1 h后需搖晃一次），加入0.10 mL鹽酸甲胺溶液（1.2.4），渦旋混合，以終止反應(yīng)，避光靜止至沉淀完全。取上清液經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾，取續(xù)濾液備用。
1.5分析條件
色譜柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01230-02）
柱溫：25 ℃
檢測(cè)波長(zhǎng)：254 nm
流速：1.0 mL/min
進(jìn)樣量：20 µL
流動(dòng)相：乙酸鈉緩沖溶液（1.2.5）：乙腈=68：32
2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
按照上述色譜條件（1.5）進(jìn)行采集，對(duì)照品溶液和供試品溶液色譜圖如下：
3. 結(jié)論
本文建立了食品（乳飲料）中牛磺酸的HPLC測(cè)定方法。參照GB 5009.169-2016中第二法的色譜條件并優(yōu)化，采用色譜柱ShimNex CS C18分析食品（乳飲料）中�；撬�，結(jié)果顯示，�；撬岱逍瘟己茫；撬崤c相鄰雜質(zhì)峰基線(xiàn)分離，滿(mǎn)足日常檢測(cè)要求。此方法可為食品中�；撬岬臋z測(cè)提供參考。
