研究表明，鉛及其化合物都具有一定的毒性，進入機體后對神經(jīng)、造血、消化、腎臟、心血管和內(nèi)分泌等多個系統(tǒng)產(chǎn)生危害。隨著社會的進步和人類的發(fā)展，含鉛物質(zhì)在人們生活中的使用也越來越多，由此引發(fā)的含鉛物質(zhì)對人體及環(huán)境的危害越來越明顯。為此世界各國在含鉛有關產(chǎn)品的相關法規(guī)中都對含鉛量做了限制。根據(jù)我國建材行業(yè)標準JC 467中規(guī)定，云母珠光顏料中的鉛要求不大于20mg/kg，某些企業(yè)則限制在10mg/kg以下。

 

原子吸收具有靈敏度高、選擇性好等特點，廣泛應用于各種行業(yè)的重金屬檢測中。本文參考EPA 3052:1996方法對云母基珠光顏料進行前處理，采用火焰原子吸收法對其中的鉛進行了分析測定，并進行了樣品的加標回收實驗，結(jié)果表明，該方法對低含量（10ppm以下）云母基珠光顏料中鉛可以進行準確測定。

 

一、實驗部分

 

1.1 試劑和樣品

 

硝酸：優(yōu)級純，密度1.42g/mL；

 

氫氟酸：優(yōu)級純，密度1.15g/mL；

 

樣品：云母基珠光顏料。

 

1.2 海光檢測儀器：GGX-830原子吸收分光光度計；HGW-60微波消解儀

 

1.3 樣品前處理

 

準確稱取樣品約0.5g（精確至0.0001），置于干凈的聚四氟乙烯消解罐中，加入6mL硝酸和2mL氫氟酸，放入微波消解儀中進行消解，將升溫速率設定為8℃/min，分別在120℃、150℃各保溫5min，在180℃保溫10min，冷卻，取出消解罐，放在趕酸儀中趕酸至剩余2~3mL液體，冷卻后轉(zhuǎn)移到25mL的容量瓶中定容，搖勻，待測。同樣方法做平行加標和樣品空白。

 

注：趕酸過程中不得將溶液蒸干，如果不趕酸的話需要加入硼酸溶液測量。

 

1.4 分析條件和儀器參數(shù)

 

原子吸收光譜分析中，不同的測量條件對測定結(jié)果的準確度和靈敏度影響很大。表1中給出了測定的最佳工作條件。

 

二、結(jié)果與分析

 

2.1檢出限和精密度

 

分析低含量樣品時對儀器的靈敏度和穩(wěn)定性要求比較高，本文首先對儀器的檢出限和精密度進行了分析測定，平行測定11次空白的標準偏差，以3倍空白溶液的標準偏差除以標準曲線的斜率，得到鉛元素的檢出限，使用某濃度的標準溶液平行測定7次，根據(jù)測定值計算精密度。

 

結(jié)果表明儀器的性能非常好，靈敏度高，穩(wěn)定性好，可以滿足上述低含量樣品的檢測要求。

 

2.2標準曲線

 

按照上述儀器條件進行各標準點測試，繪制了鉛元素標準曲線譜圖，如下圖1所示，線性方程為Abs=0.0646C，相關系數(shù)r為1。

 

2.3樣品測定結(jié)果和加標回收率

 

按照上述步驟對樣品進行處理3個平行樣品，將其測定結(jié)果取平均值，即為樣品中該元素的本底含量。同時，在部分消解罐中加入一定量的鉛標準溶液，進行加標回收實驗，實驗表明，本方法測定的鉛加標回收率為96%~106%，準確度良好。

 

三、結(jié)論

 

建立了云母基珠光顏料中低含量鉛的火焰原子吸收法，采用GGX-830原子吸收分光光度計可以準確測定上機鉛含量在0.1ppm以下的云母基珠光顏料，儀器的靈敏度高，穩(wěn)定性好，加標回收率也良好。