2022年2月1日，由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國家衛(wèi)生健康委員會(huì)、國家市場監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布的36項(xiàng)獸藥殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)開始正式實(shí)施。其中《GB 31658.17-2021 動(dòng)物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是強(qiáng)制性國標(biāo)中首次發(fā)布的跨種類多殘留同時(shí)檢測方法，對(duì)獸殘檢測通量的提高具有非常積極的意義。
2022年《國家食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則》（簡稱國抽）與2021年相比，在畜禽肉及副產(chǎn)品項(xiàng)下多個(gè)產(chǎn)品種類中新增了該檢測方法，可同時(shí)檢測四環(huán)素、磺胺及喹諾酮這三大類獸藥，共計(jì)36個(gè)獸藥品種，適用于牛、羊、豬、和雞的肌肉、肝臟和腎臟組織中多獸藥殘留檢測。
四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類小知識(shí)
四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類抗生素均為廣譜抗生素，且作為獸藥使用已有多年歷史，耐藥性嚴(yán)重程度不容忽視。
GB 31650-2019 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中獸藥最大殘留限量》中對(duì)不同食品動(dòng)物中的四環(huán)素類、喹諾酮類抗生素最大殘留限量（MRLs）都有明確規(guī)定，其中磺胺類抗生素在所有動(dòng)物食品基質(zhì)的MRLs均為100 μg/kg。
Tips：四環(huán)素是一種酸堿兩性化合物，在酸、堿條件下均易發(fā)生變性反應(yīng)，還能與金屬離子發(fā)生螯合作用。前處理中加入EDTA-2Na可防止四環(huán)素與殘留在樣品基質(zhì)、玻璃容器、SPE小柱中的金屬離子螯合，提高回收率。實(shí)驗(yàn)中進(jìn)樣小瓶建議選擇PP材質(zhì)的樣品瓶。
島津解決方案
● 分析利器
本實(shí)驗(yàn)使用超高效液相色譜儀LC-40、三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng)。
色譜柱：Shim-pack GIST-HP C18-AQ（100 mm x 2.1 mmI.D., 1.9 μm）
流動(dòng)相：A相-0.1%甲酸水溶液，B相-0.1%甲酸甲醇溶液，梯度洗脫
離子化模式：ESI(+)
● 標(biāo)準(zhǔn)樣品MRM色譜圖
● 校準(zhǔn)曲線
制作2~500 μg/L范圍內(nèi)的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行測定，外標(biāo)法定量。相關(guān)系數(shù)r均在0.998以上。
● 回收率
高、中、低三個(gè)濃度水平的加標(biāo)回收率均滿足標(biāo)準(zhǔn)GB 31658.17-2021中關(guān)于回收率在60%~110%之間的要求（n=3）。
結(jié)論
GB 31658.17-2021作為首次發(fā)布的跨種類多殘留同時(shí)檢測國家標(biāo)準(zhǔn)，是新頒布36項(xiàng)獸殘標(biāo)準(zhǔn)中的一大亮點(diǎn)。島津公司參考標(biāo)準(zhǔn)，建立了9分鐘內(nèi)有效監(jiān)測動(dòng)物性食品中的磺胺類、四環(huán)素類和喹諾酮類藥物殘留的方法。“民以食為天，食以安為先”，島津公司一直秉承“以科學(xué)技術(shù)向社會(huì)做貢獻(xiàn)”的宗旨，憑借優(yōu)質(zhì)的分析儀器及多樣的應(yīng)用方案助您嚴(yán)把食品安全關(guān)，筑牢食品安全的防線。
