摘要
利用實(shí)驗(yàn)室分析儀器�？艫uto SPE-06C 全自動(dòng)固相萃取儀和Waters Sep-pakC18 固相萃取柱分析飲用水中3 種氯酚類(lèi)，取得較好的結(jié)果。在10μg/L 的加標(biāo)水平下，二氯酚，三氯酚，五氯酚的回收率在90-109%之間，RSD（n=3）在4-5%之間。
簡(jiǎn)介
飲用水安全是影響人體健康和國(guó)計(jì)民生的重大問(wèn)題, 我國(guó)對(duì)飲用水安全非常的重視。由我國(guó)衛(wèi)生部和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)聯(lián)合制定的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB5749-2006，于2007 年7 月1 日起實(shí)施，并要求各相關(guān)單位全部指標(biāo)最遲于2012 年7月1 日實(shí)施。相應(yīng)的《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》（GB/T5750-2006）同時(shí)出臺(tái)，并要求2007 年7 月1 日起開(kāi)始實(shí)施。
睿科儀器有限公司作為固相萃取專(zhuān)家，擁有雄厚的技術(shù)實(shí)力，利用�？艫uto SPE-06C 全自動(dòng)固相萃取儀，依據(jù)《CJ/T 146-2001 城市供水 酚類(lèi)化合物的測(cè)定》，建立了自來(lái)水中二氯酚，三氯酚，五氯酚的分析方法。
儀器與耗材
帶濃縮的全自動(dòng)固相萃取儀（Reeko AutoSPE-06C），液相色譜儀（Waters 2695）帶二極管陣列檢測(cè)器。
Waters Sep-pakC18 固相萃取柱（6mL，500mg），甲醇（色譜純，TEDIA），四氫呋喃（色譜純，TEDIA），二氯酚、三氯酚、五氯酚混合標(biāo)液50mg/L。
實(shí)驗(yàn)方法
取500mL 純水，再加入100μL 氯酚混合標(biāo)液，混勻，用硫酸溶液（1+1）調(diào)節(jié)至pH＜2。參照建設(shè)部的固相萃取條件，利用Auto SPE-06C 按照?qǐng)D1中的固相萃取程序同時(shí)處理3 個(gè)樣品，用四氫呋喃定容至1mL，液相色譜色譜分析。
圖1 Auto SPE-06C 固相萃取程序
1. 三種氯酚在液相色譜上有比較好的分離與響應(yīng)，見(jiàn)圖2：(其中保留時(shí)間：二氯酚3.483；三氯酚4.067；五氯酚6.657)
圖2 氯酚液相色譜圖（5mg/L）
2. 在10μg/L 的加標(biāo)水平下，3 種氯酚獲得了非常穩(wěn)定的回收率（表1），完全滿足分析 的要求。本實(shí)驗(yàn)利用�？� Auto SPE-06C 全自動(dòng)固相萃取儀取得了手動(dòng)固相萃取無(wú)法獲得的RSD 結(jié)果，主要有以下幾個(gè)原因：a. 正壓上樣，活化、洗脫、上樣流速穩(wěn)定可控。b. 利用精密的注射泵控制活化和洗脫的體積，實(shí)驗(yàn)做得比手動(dòng)更精細(xì)。c. 多個(gè)通道同步進(jìn)行萃取，也是RSD 小的一個(gè)影響因素。
3. Auto SPE-06C 自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)集活化，富集，洗脫，濃縮一步到位，方便省事。
利用Auto SPE-06C 全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)能夠很好的完成樣品的富集、洗脫、濃縮，回收率在90- 109%之間，RSD（n=3）在4-5%之間；能夠高效果、高效率完成水中氯酚的檢測(cè)。
