帶著滿(mǎn)滿(mǎn)的干貨又來(lái)啦！在上期實(shí)驗(yàn)室天平專(zhuān)欄中，我們提到了美國(guó)藥典（USP）通則41中所涉及的“最小稱(chēng)量值”，解釋了如何計(jì)算最小稱(chēng)量值以及怎么做才能符合美國(guó)藥典（USP）通則41中對(duì)于最小稱(chēng)量值的要求。到這里美國(guó)藥典（USP）通則41中的內(nèi)容也就分享完了，從本期開(kāi)始，我們將對(duì)美國(guó)藥典（USP）通則1251中的部分重要內(nèi)容進(jìn)行分享。本期專(zhuān)欄，將首先帶來(lái)對(duì)于“安全因子”的考慮。

 

       安全因子

       我們知道在實(shí)際使用過(guò)程中，天平的性能受到諸多因素（環(huán)境變化、操作人員差異、去皮重容器差異等）的影響，也會(huì)隨著長(zhǎng)期使用所造成的機(jī)械磨損而發(fā)生變化。

 

       USP 通則 1251 中建議用戶(hù)定期開(kāi)展測(cè)試，以確保天平一直滿(mǎn)足規(guī)定的要求，即“性能符合預(yù)期目的”。一個(gè)特別具有敏感性的參數(shù)是重復(fù)性，特別是在使用分析天平或微量天平對(duì)少量物質(zhì)進(jìn)行稱(chēng)重時(shí)。

 

       除了進(jìn)行用戶(hù)日常測(cè)試外，任何類(lèi)型的測(cè)量?jī)x器都可以采用所謂的安全因子。關(guān)于天平，安全因子的應(yīng)用具體是由一名授權(quán)技術(shù)人員或用戶(hù)在當(dāng)時(shí)的環(huán)境條件下，對(duì)質(zhì)量?jī)H比在特定時(shí)間所確定的最小稱(chēng)量值多一點(diǎn)的物質(zhì)量進(jìn)行稱(chēng)重。

 

       由于最小稱(chēng)量值是根據(jù)重復(fù)性計(jì)算而出，而重復(fù)性情況對(duì)于環(huán)境變化和用戶(hù)操作特別敏感，所以最小稱(chēng)量值會(huì)隨著時(shí)間發(fā)生波動(dòng)。

 

       通過(guò)將最小凈重設(shè)定為高于在普遍環(huán)境條件下特定時(shí)間所確定的最小稱(chēng)量值的數(shù)值，能夠確保儀器“性能可用于應(yīng)用目的”，而無(wú)需考慮儀器性能變化。換句話(huà)說(shuō)，用戶(hù)希望在正常使用天平時(shí)稱(chēng)量的最小凈重，應(yīng)大于在特定時(shí)間所確定的最小稱(chēng)量值。

 

       USP 通則 1251 規(guī)定：

       在天平使用過(guò)程中影響重復(fù)性的因素包括：

       1. 天平性能和最小稱(chēng)量值會(huì)隨著環(huán)境條件的變化而不斷改變。

       2. 不同操作員的稱(chēng)量方式可能有所不同，即不同操作員測(cè)定的最小稱(chēng)量值可能不同。

       3. 一定次數(shù)重復(fù)稱(chēng)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差只是對(duì)未知的實(shí)際標(biāo)準(zhǔn)偏差的估測(cè)。

       4. 使用測(cè)試砝碼測(cè)定最小稱(chēng)量值并不能完全代表稱(chēng)量應(yīng)用。

       5. 由于環(huán)境會(huì)對(duì)去皮重容器的表面產(chǎn)生作用，因此去皮重容器也有可能影響最小稱(chēng)量值。

 

       鑒于上述原因，應(yīng)盡可能地使稱(chēng)量值大于最小稱(chēng)量值，即：“用戶(hù)計(jì)劃在天平上使用的目標(biāo)最小凈重應(yīng)當(dāng)大于最小稱(chēng)量值。”

 

       為了確保在稱(chēng)量時(shí)所使用的最小凈重量始終大于設(shè)備的最小稱(chēng)量值，應(yīng)該采用安全因子。為了確保稱(chēng)量結(jié)果的可追溯性，在維護(hù) / 校正儀器前，需要進(jìn)行實(shí)際校準(zhǔn)操作。

 

       這一概念可以使用安全因子進(jìn)行量化。對(duì)于 USP 通則 41 中列出的應(yīng)用，其中最小稱(chēng)量值是基于標(biāo)準(zhǔn)偏差得出的，安全因子是最小凈重除以最小稱(chēng)量值的商。例如，如果用戶(hù)希望在半微量天平上稱(chēng)量30mg（即，最小凈重為30mg），而且最小稱(chēng)量值經(jīng)確定是15mg，則此時(shí)安全因子為 2。反之亦然，如果經(jīng)確定天平在某特定時(shí)間確定的最小稱(chēng)量值為15mg，假設(shè)我們使用 2 作為安全因子，那么這臺(tái)天平應(yīng)該用來(lái)稱(chēng)量30mg以上的樣品可確保稱(chēng)量。

 

       那么我們?cè)撛趺创_定自己的安全因子呢？我們推薦在環(huán)境條件較好的實(shí)驗(yàn)室中，采用 2 作為安全因子；而在環(huán)境較為復(fù)雜的空間（如：生產(chǎn)車(chē)間），一般可使用 3 甚至 4 作為安全因子。以此類(lèi)推，如果稱(chēng)量環(huán)境越復(fù)雜越不穩(wěn)定，那么所需采用的安全因子也因更大。