GB 23200.113 是首部采用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測植物源性食品中多農(nóng)殘的國標方法，同時，新版《食品安全國家標準 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》（GB 2763-2019）也于今年正式實施。面對新標準、新儀器，農(nóng)殘檢測人員不免會遇到許多困擾。
安捷倫：最新農(nóng)殘檢測標準核心問題的權威專家返場解答
1. 使用國標方法進行檢測時，國標文本中儀器的色譜條件一般描述為參考條件，如果需要根據(jù)實驗室自身情況適當調(diào)整，調(diào)整幅度應遵循哪個標準的要求？
答：遵循《GB/T 32465-2015 化學分析法驗證確認和內(nèi)部質(zhì)量控制要求》。
2. 208 種農(nóng)藥配成混標，它們相互之間會不會有影響，導致最終個別成分變化？出峰時間相同的農(nóng)藥也可以混在一起嗎？
答：208 種農(nóng)藥配制成混標，在合適的保存條件下，短時間不會發(fā)生明顯變化。出峰時間相同的農(nóng)藥，色譜峰重疊在一起，但是采用串聯(lián)質(zhì)譜進行檢測的時候，只要離子對不一致就可以依靠質(zhì)譜進行區(qū)分。
3. 干性樣品（水分含量低于 30%），水化的目的是什么？
答：使細胞溶脹，讓提取溶劑和樣品之間充分接觸，保證提取效率。
4. 前處理 GCB 加入會對農(nóng)藥的回收率造成影響嗎？如何避免？
答：個別農(nóng)藥的回收率可能會有影響，可以考慮凈化時加入一些甲苯來減少影響。
5. 可以選用不同于國標中推薦的固定相小柱嗎？
答：按照標準方法的要求，確認為性能相當可以選用。
6. 很多農(nóng)殘檢測標準都給農(nóng)殘分組了，這個分組的出發(fā)點或者依據(jù)是什么？
答：通常在檢測方法標準制定過程中，為了測試各農(nóng)藥組分的技術指標，保證農(nóng)藥之間不相互干擾，一般要采用分組的形式。如果實際樣品檢測中，對保留時間接近，不能保證完全分離的樣品，如有檢出，需經(jīng)質(zhì)譜確證。
7. 日常檢測結果是否需要回收率校正？
答：質(zhì)控樣品的回收率滿足 GB 27404 或農(nóng)業(yè)部 2386 公告中關于正確度的要求，測定結果就不需要做回收率校正。
8. 檢測結果濃度比較高超過標準曲線線性范圍，如何定量？
答：對濃度高的樣品稀釋的同時配制一個稀釋倍數(shù)相同的基質(zhì)標來定量（可采用濃度與樣品接近的單點基質(zhì)標準）。
9. 對于克百威等高毒農(nóng)藥的使用國家有什么規(guī)定？產(chǎn)品中若檢出禁用農(nóng)藥是否合格要依據(jù)什么標準去判定？
答：農(nóng)業(yè)部頒布了農(nóng)藥使用管理條例，規(guī)定了一些高毒高殘留的農(nóng)藥在水果、蔬菜、食用菌和茶葉等生產(chǎn)過程中禁止使用，只要有證據(jù)證明在生產(chǎn)過程中使用即違法。產(chǎn)品中若檢出禁用農(nóng)藥要依據(jù) GB 2763 去判定是否合格。
10. 洋蔥類樣品檢測，基體較臟干擾較大，有什么方法解決？
答：采用串聯(lián)質(zhì)譜結合基質(zhì)標定量的方法盡量去減少基質(zhì)干擾的影響，也可以采用 GPC 等凈化效果好的前處理方法來去除基質(zhì)干擾。
(責任編輯：金利儀器lyh)
