在旋轉(zhuǎn)流變儀上使用溫度循環(huán)

       測(cè)試分析產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性

       評(píng)估產(chǎn)品的長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定性 - 例如個(gè)人護(hù)理與居家產(chǎn)品，食品，飲料，油漆，油墨，涂料等 - 可能是既乏味又耗時(shí)的過(guò)程，必須將產(chǎn)品的整個(gè)使用壽命中可能遇到的各種環(huán)境條件納入考慮。當(dāng)在卡車中運(yùn)輸時(shí)，或者存儲(chǔ)于倉(cāng)庫(kù)中時(shí)，這類產(chǎn)品經(jīng)常可能暴露在從零下到高達(dá)50ºC的溫度范圍內(nèi)。在這些條件下，產(chǎn)品可能變質(zhì)，產(chǎn)生外觀上的改變，或者失效。

       為了測(cè)定這類產(chǎn)品的溫度穩(wěn)定性，需要在一系列的溫度循環(huán)下監(jiān)控產(chǎn)品的流變行為。通過(guò)監(jiān)控復(fù)數(shù)模量（G*）對(duì)溫度的函數(shù)關(guān)系，可以對(duì)此進(jìn)行很好的評(píng)估。對(duì)于熱穩(wěn)定的材料，應(yīng)該顯示相似的循環(huán)行為，因?yàn)槲⒂^結(jié)構(gòu)不會(huì)改變。對(duì)于熱不穩(wěn)定的樣品，溫度循環(huán)將導(dǎo)致在每一循環(huán)下，材料的復(fù)數(shù)模量隨溫度的函數(shù)關(guān)系發(fā)生變化。

       本應(yīng)用實(shí)例顯示了對(duì)于兩種護(hù)膚霜產(chǎn)品配方，測(cè)定熱穩(wěn)定性的方法與得到的數(shù)據(jù)。

 

       測(cè)試條件

       ●在10…50ºC的溫度范圍內(nèi)測(cè)定了兩種護(hù)膚霜產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性。

       ●使用Kinexus旋轉(zhuǎn)流變儀進(jìn)行流變測(cè)量，使用Peltier板盒+錐板測(cè)量系統(tǒng)，并使用在rSpace軟件中的標(biāo)準(zhǔn)預(yù)配置的測(cè)量程序。

       ●使用標(biāo)準(zhǔn)的裝樣程序，以確保樣品遵循一致且可控的裝樣方法。

       ●執(zhí)行了應(yīng)變控制的振幅掃描，以測(cè)量線性粘彈性區(qū)域（LVER）的寬度，并確定合適的將在后續(xù)溫度掃描測(cè)試中使用的應(yīng)力值（LVER測(cè)定由rSpace軟件自動(dòng)進(jìn)行，測(cè)得的應(yīng)變數(shù)值將應(yīng)用到測(cè)量程序的下一階段中）。

       ●執(zhí)行了單頻應(yīng)變控制的溫度掃描，溫度范圍設(shè)置為產(chǎn)品在運(yùn)輸與儲(chǔ)存過(guò)程中可能遇到的極限溫度范圍 -- 本例中為10ºC到50ºC。

       ●在設(shè)置的溫度上下限之間進(jìn)行掃描，并定義了循環(huán)數(shù)。

       ●產(chǎn)品熱穩(wěn)定性通過(guò)比較G*對(duì)溫度的圖譜得到量化，并應(yīng)用曲線統(tǒng)計(jì)分析不同曲線的數(shù)據(jù)差異，評(píng)價(jià)曲線對(duì)設(shè)定限值的偏離程度。如，取決于產(chǎn)品的需求，在整個(gè)數(shù)據(jù)系列中，若所有數(shù)據(jù)點(diǎn)的數(shù)值偏差<5%，可視為熱穩(wěn)定；而>5%的偏差可視為熱不穩(wěn)定。