超輕元素一直以來都是電子探針微束分析中的一個(gè)難點(diǎn)，而元素N是鋼鐵材料中重要的元素之一，如何對(duì)超輕元素N進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)試和表征是很多材料學(xué)者比較關(guān)心的問題。島津電子探針EPMA通過配置兼具靈敏度和分辨率的全聚焦分光晶體以及52.5°的高特征射線取出角，實(shí)現(xiàn)了對(duì)超輕元素的高精度分析。

 

       1.超輕元素的特點(diǎn)

       電子探針微束原位分析中，超輕元素的測(cè)試是一個(gè)很大的挑戰(zhàn)，其中最主要的一個(gè)原因是超輕元素的特征X射線波長(zhǎng)較長(zhǎng)能量較低穿透性較差，被電子束入射源激發(fā)產(chǎn)生的特征X射線信號(hào)大部分被試樣基體吸收，少量從基體出射的信號(hào)需要利用高靈敏度、大晶面間距的分光晶體分光后才能被計(jì)數(shù)器檢測(cè)到。

 

       2.N元素在不銹鋼中的作用

      元素N是雙相不銹鋼中的有益元素，雙相不銹鋼的強(qiáng)度和耐蝕性能因?yàn)镹元素的合金化作用而表現(xiàn)的更為優(yōu)異。N可以擴(kuò)大鋼的奧氏體相區(qū)，是一種很強(qiáng)的形成和穩(wěn)定奧氏體元素，其效力約是鎳的20倍，在一定限度內(nèi)可代替部分昂貴的Ni。

 

       3.不銹鋼管中N元素的電子探針測(cè)試

       某采用雙相不銹鋼制作的換熱器管件，在用脹管工藝實(shí)現(xiàn)管束和管板的連接時(shí)發(fā)生換熱管管壁脹裂現(xiàn)象。使用島津EPMA對(duì)脹裂區(qū)域附近的位置進(jìn)行微區(qū)解析。

 

       選取距離裂紋不同距離的5個(gè)位置進(jìn)行定量分析，結(jié)果顯示，隨著所選區(qū)域遠(yuǎn)離裂紋，N元素含量逐漸遞減，在距離裂紋250μm后的組織區(qū)域趨于基體成分含量，其他元素含量較為均勻。

 

       對(duì)裂紋附近處的N元素的面分析可以直觀地反映出N的分布特征，即從裂紋附近到基體，N元素含量有逐漸遞減的變化趨勢(shì)，直到基體附近趨于穩(wěn)定。定量點(diǎn)分析和面分析的N元素變化趨勢(shì)特征可以相互印證。

 

       4.失效過程分析

       在雙相不銹鋼中N是強(qiáng)奧氏體化形成元素，隨著N含量的增加，鐵素體含量逐漸減小，晶粒尺寸較大的奧氏體逐漸增加，由于此不銹鋼換熱管件局部的N的富集，導(dǎo)致此處出現(xiàn)了異常的組織分布，即晶粒尺寸粗大的奧氏體單相區(qū)在此處形成，粗大奧氏體的塑性和強(qiáng)度均較正常雙相鋼差，使得在不銹鋼管在加工過程中容易萌生微裂紋，最終擴(kuò)展出現(xiàn)脹管的現(xiàn)象。

 

       結(jié)論

       使用島津EPMA對(duì)出現(xiàn)裂紋的雙相不銹鋼管件進(jìn)行了微區(qū)的定量測(cè)試，結(jié)果表明在裂紋附近位置中發(fā)現(xiàn)了局部的超輕元素N的富集，在裂紋附近的元素面分析也印證了這一點(diǎn)。這種元素N的富集導(dǎo)致此處出現(xiàn)異常的單相粗大奧氏體組織，此種異常組織的力學(xué)性能均較正常組織差，是加工過程中出現(xiàn)裂紋的根本原因。島津電子探針EPMA對(duì)超輕元素的輕微變化都有很高的靈敏度，可為鋼鐵材料的研發(fā)、測(cè)試和失效分析等過程提供可靠的數(shù)據(jù)支持。