氣相色譜儀經(jīng)常使用氫氣發(fā)生器作為氫氣氣源，氫氣發(fā)生器的日常使用和維護(hù)有哪些注意事項(xiàng)呢？
一、氣密性
氫氣在FID、FPD檢測(cè)器上是必不可少的，而有時(shí)在TCD檢測(cè)器上也會(huì)作為載氣出現(xiàn)，然而氫氣是易燃?xì)怏w，在大氣壓力下，氫氣在空氣中的燃燒界限（體積分?jǐn)?shù)）為5%~75%，爆炸極限（體積分?jǐn)?shù)）為4.0%~74.2%；易燃性級(jí)別4，易爆性級(jí)別1。
因此我們要把氣密性作為第一個(gè)重點(diǎn)檢查項(xiàng)目，氫氣發(fā)生器至氣相色譜儀的氣路連接，由安裝工程師連接好，安裝驗(yàn)收時(shí)一定做過(guò)嚴(yán)格的檢查。我們?nèi)粘９ぷ髦�，需要觀察的是氫氣發(fā)生器開(kāi)機(jī)后壓力很快升到0.4Mpa，并且流量歸零，如升壓太慢或流量遲遲不歸零，都是漏氣的表現(xiàn)，需要查漏。
另外工作時(shí)流量太大，也需要查漏；以一臺(tái)氫氣發(fā)生器供應(yīng)一臺(tái)氣相色譜儀為例，F(xiàn)ID檢測(cè)器工作時(shí)，氫氣發(fā)生器流量顯示多為30mL/min，如果顯示流量過(guò)大需要查漏。
查漏時(shí)，可以先將氫氣發(fā)生器與氣相色譜儀斷開(kāi)，并用死堵封好氫氣發(fā)生器的出氣口，如果表現(xiàn)正常，壓力很快升到0.4Mpa，并且流量歸零，則是連接氣路出了問(wèn)題，可用測(cè)漏液，檢查氣路接頭；如果表現(xiàn)不正常，則是氫氣發(fā)生器漏氣，而氫氣發(fā)生器漏氣多數(shù)是更換發(fā)生器自帶的過(guò)濾器時(shí)，沒(méi)有擰緊造成，此外就是內(nèi)部的管路出現(xiàn)泄漏了，可在氫氣發(fā)生器廠家的工程師指導(dǎo)下進(jìn)行發(fā)生器內(nèi)部查漏。
二、純凈度
氣相色譜儀對(duì)氣源的純度要求較高，無(wú)論是載氣還是輔助氣，我們對(duì)氣體純度要求都是≥99.999%，因此氣體在進(jìn)入氣相色譜儀之前，都要進(jìn)行嚴(yán)格的凈化，除了我們色譜儀配置的氣路過(guò)濾器，氫氣發(fā)生器也自帶過(guò)濾器。
氫氣發(fā)生器自帶的過(guò)濾器主要是硅膠和分子篩，我們能夠觀察到的就是硅膠吸水后變粉紅色，硅膠變色后，我們可以通過(guò)熱脫附的方式將水分去除，而脫附再生的溫度不能超過(guò)120℃，否則會(huì)因顯色劑被氧化從而失去顯色的作用，硅膠的處理方式：120℃烘烤2小時(shí)。
而分子篩用肉眼無(wú)法觀察到明顯的變化，建議在更換三次硅膠后，對(duì)分子篩進(jìn)行處理更換，分子篩的處理方式：置于馬弗爐內(nèi)，500℃烘烤5小時(shí)。
更換硅膠與分子篩時(shí)一定要注意，不要忘記放置過(guò)濾器封口的脫脂棉，防止有碎屑進(jìn)入氣路，過(guò)濾器安裝時(shí)一定要擰緊以防泄漏。
三、產(chǎn)氫性能與反堿
氫氣發(fā)生器產(chǎn)氫性能主要取決于電解池和電解液，我們?nèi)粘９ぷ髦行枰龅木褪墙?jīng)常觀察電解液，電解液的液位一定要在合適的范圍內(nèi)，并且電解液的顏色要透明且無(wú)析出。
電解液液面過(guò)低，電解池?zé)o法滿負(fù)荷的工作，產(chǎn)氫性能低下；如液面過(guò)高容易返堿。電解液液面最合適的位置在距離H點(diǎn)1~1.5cm即可；
如果發(fā)現(xiàn)電解液已發(fā)黃，發(fā)綠甚至有黃褐色物質(zhì)析出的現(xiàn)象，我們就要更換電解液，將原來(lái)的舊電解液抽出，用純化水清洗電解池，然后將廢水抽出，依據(jù)實(shí)際情況重復(fù)3-5次，沖洗后的純化水清澈為止；隨后根據(jù)實(shí)際機(jī)型要求配置新的電解液，擱置時(shí)間過(guò)久的氫氣發(fā)生器，注入新電解液后，浸泡48小時(shí)后使用。
如果反復(fù)清洗仍有黑色泥狀物質(zhì)出現(xiàn)，并且產(chǎn)氫能力不佳，此為電解池被腐蝕，已經(jīng)無(wú)法正常工作，需返廠更換電解池或更換新發(fā)生器；
反堿是因?yàn)闅錃獍l(fā)生器的氣路構(gòu)造造成的，主要外在表現(xiàn)是電解液液面突然下降了一大塊，此時(shí)有大量電解液進(jìn)入到氫氣發(fā)生器的空置緩沖管中了，隨后就會(huì)有電解液和析出的細(xì)小KOH晶體會(huì)隨著氫氣進(jìn)入氣路。
判斷反堿的方法除了電解液的突然下降，還有就是第一次帶壓狀態(tài)下拆開(kāi)氫氣發(fā)生器后面的氣路時(shí)有沒(méi)有一大股白色的粉末噴出，或者用手堵住氫氣發(fā)生器出氣口，憋一點(diǎn)壓力后松開(kāi)，確認(rèn)是否有液體或者白色粉末噴出。
反堿是氫氣發(fā)生器對(duì)氣相色譜儀最大的傷害了，會(huì)造成氣相色譜儀嚴(yán)重?fù)p壞，無(wú)法正常工作，以FID檢測(cè)器為例，主要表現(xiàn)為無(wú)氫氣供應(yīng)，檢測(cè)器點(diǎn)火頻頻失敗，點(diǎn)火線圈不亮不變紅。
圖中紅線部分為氫氣氣路，出現(xiàn)無(wú)法點(diǎn)火時(shí)氫氣電磁閥已經(jīng)徹底損壞了，而在電磁閥徹底損壞前一定有很多的堿已經(jīng)進(jìn)入了后端氣路，甚至污染到了檢測(cè)器的氣路。
因此如果發(fā)現(xiàn)不及時(shí)，整個(gè)氫氣氣路上的所有組件都會(huì)受到污染，全部都需要更換，包含外部氫氣氣路，這樣才能保證氣相色譜儀的正常工作。
所以為了保證我們實(shí)驗(yàn)人員的人身安全，儀器設(shè)備的安全使用，我們要加強(qiáng)對(duì)氫氣發(fā)生器的日常維護(hù)和管理，細(xì)心觀察，做好防范！讓我們?yōu)闅錃獍l(fā)生器和氣相色譜儀的這場(chǎng)“氫純”的戀愛(ài)來(lái)保駕護(hù)航吧！
