經(jīng)過歷時近四年的工作,備受業(yè)界矚目的《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二噁英及其類似物毒性當(dāng)量的測定》(征求意見稿)近期正式發(fā)布(公示結(jié)束)。與前一版“GB 5009.205-2013”相比較,該版最明顯的變化是增加GCMSMS法作為食品中二噁英及其類似物檢測的確證方法。今天,請隨我們一窺究竟吧!
關(guān)于二噁英及其類似物
二噁英及其類似物是一類含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的特定有機(jī)化合物的總稱,包括多氯代二苯并二噁英(PCDDs)、多氯代二苯并呋喃(PCDFs)和類二噁英多氯聯(lián)苯(DL-PCBs)等,具有持久性、生物富集、長距離遷移和生物毒性等特點。其中以17種2,3,7,8位氯取代的PCDD/Fs和12種DL-PCBs同族體被認(rèn)為對人類和生物危害最嚴(yán)重。有研究指出,普通人群暴露的二噁英90%以上來源于動物源性食物攝入。
由于二噁英含量極低,且容易受其他結(jié)構(gòu)類似物質(zhì)干擾,二噁英的檢測分析一直是業(yè)界的難點之一。
二噁英檢測法規(guī)變遷史
長久以來,高分辨磁質(zhì)譜(HRGC/HRMS)被譽(yù)為二噁英分析的“黃金標(biāo)準(zhǔn)”,現(xiàn)行的國內(nèi)外二噁英檢測標(biāo)準(zhǔn)也主要以HRGC/HRMS為主。歐盟2014年發(fā)布了EU 2014/589和EU 2014/709號文件,將氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀(GCMSMS)作為評判食品和飼料中二噁英及類二噁英多氯聯(lián)苯的是否符合歐盟最高限值要求的確認(rèn)方法,具有里程碑式意義。
為應(yīng)對歐盟法規(guī)的變遷并提高二噁英檢測的普適性,2018年,我國正式啟動了對 “GB 5009.205-2013” 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二噁英及其類似物毒性當(dāng)量的測定》的修訂工作,主要目的在于引入和評估GCMSMS方法。
GCMSMS的特點
GCMSMS常采用多通道反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式對目標(biāo)物進(jìn)行定量。通過引入碰撞氣,使得母離子發(fā)生誘導(dǎo)碰撞解離(CID),監(jiān)測產(chǎn)生的子離子信號,從而對目標(biāo)物進(jìn)行定量。MRM采集模式具有高靈敏、高選擇、高重復(fù)、高通量等特點,與HRGC/HRMS相比,也更經(jīng)濟(jì),維護(hù)更便捷。
島津應(yīng)對新標(biāo)準(zhǔn)方案
2018年,島津與法國LABERCA實驗室(歐盟二噁英參比實驗室之一)深入合作,共同開發(fā)了食品中二噁英監(jiān)測的整體方案。該方案的主要特點有:
專門配備高效電離的BEIS離子源
如圖所示,通過全新的離子源盒設(shè)計,使得分析的靈敏度有了顯著的提高,可專門用于應(yīng)對食品中二噁英的檢測。
提供完善的分析方法包
定制化報告模板
該報告模板參考?xì)W盟法規(guī)的要求,通過報告設(shè)置可應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)中的“峰面積離子對加合”、“定量限使用符合RF要求的最低點標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度”等特殊要求。報告可給出樣品以毒性當(dāng)量(TEQ)計的最終結(jié)果低端(LB)、中等(MB)和高端值(UB)。
應(yīng)用案例簡介
使用GCMS-TQ8050 NX協(xié)助客戶分析了多種食品基質(zhì),并將所得結(jié)果與參考值比對。如下圖所示,在不同濃度范圍內(nèi),GCMS-TQ8050 NX結(jié)果與參考值結(jié)果均有較好的一致性。
結(jié)語
二噁英因為超強(qiáng)的毒性和持久性被認(rèn)為是“世紀(jì)之毒”;仡檸资陙,斷斷續(xù)續(xù)發(fā)生的食品二噁英污染事件不斷推進(jìn)分析技術(shù)的革新。島津作為一家歷史悠久的儀器廠商,始終秉持著“為了人類和地球的健康”的宗旨,不斷順應(yīng)法規(guī)的變遷,以提供客戶優(yōu)質(zhì)的應(yīng)對方案。