農(nóng)藥的使用在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中發(fā)揮了積極的作用,但是隨著農(nóng)藥使用量和使用年限的增加,農(nóng)藥殘留問題逐漸加重,不僅污染農(nóng)作物和食品進而影響人體健康,其對大氣、水體及土壤等生態(tài)環(huán)境的破壞也越來也嚴重。在食品安全和環(huán)境保護等各類指標中,農(nóng)藥殘留量已成為重要的檢測指標,世界各國針對農(nóng)藥殘留的法規(guī)也日趨嚴格。
農(nóng)殘檢測需求增多,同時分析周期又長,因此對于日益繁重的檢測任務(wù)來說,快速且高通量的分析方法備受期待和青睞。島津分析儀器GCMS NX系列搭載LPGC,在顯著縮短運行時間的同時保持了較高的分離效率,為農(nóng)殘分析提供快速、簡單、可靠的解決方案。
01 什么是低壓GC-MS(LPGC-MS)?
LPGC-MS是一種通過利用MS真空來降低分析柱中壓力,同時使用限流柱來維持柱頭壓力從而縮短分析時間的一種技術(shù)。
02 LPGC-MS對質(zhì)譜儀的要求
由于分析時間縮短,與傳統(tǒng)的GC-MS方法相比,分析物之間的出峰時間更近,因此質(zhì)譜需要足夠快的采集速率以檢測快速洗脫的分析物,同時又要保證采集質(zhì)譜數(shù)據(jù)的準確性。島津GCMS NX系列提供高達20,000 u/s 的掃描速度,同時ASSP(高速掃描控制)技術(shù)對四極桿偏置電壓進行了優(yōu)化從而確保碎片離子的相對強度不會在快速出峰的窄峰上(與傳統(tǒng)方法相比)從一個點到另一個點發(fā)生顯著變化,這不僅保證了可以獲得足夠多的數(shù)據(jù)點保持靈敏度,也保證了質(zhì)譜的保真度,有助于譜庫匹配進行化合物識別的準確性。
03 LPGC-MS的優(yōu)勢
◆ 顯著縮短分析時間:8 min即可完成上百種農(nóng)殘分析
◆ 樣品通量大:色譜柱樣品承載量提高,同時分析周期縮短,日均樣品量增大
◆ 集成傳輸線:縮短系統(tǒng)穩(wěn)定時間、減少背景干擾,提高靈敏度
◆ 操作簡便:色譜柱一體化設(shè)計,避免漏氣的同時簡化色譜柱更換操作
04 LPGC-MS快速分析農(nóng)殘應(yīng)用實例
◆ 實驗內(nèi)容
以110種農(nóng)藥混標為研究對象,并與島津Smart農(nóng)藥數(shù)據(jù)庫的標準方法(標準GC色譜柱SH-I-5Sil MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)和傳統(tǒng)快速GC-MS方法(SH-I-5 Sil MS 20 m × 0.15 mm × 0.15 μm)進行對比,最晚出峰的溴氰菊酯在標準柱、快速柱和低壓柱上的出峰時間分別為35.4、21.1和7.7 min,可見LPGC-MS僅需要的8 min的總分析時間即可完成整個分析,相比標準柱和快速柱分別顯著減少了80%和65%的總分析時間,大大提升分析效率。
進一步比較GCMS在低掃描速度1,438 u/s 和高掃描速度20,000 u/s采集的數(shù)據(jù),兩種掃描速度下獲得的色譜峰強度相當,由于ASSP技術(shù)可以在高掃描速度下保持了獲得質(zhì)譜圖的準確性,進而也就保證了與NIST等譜庫匹配進行化合物識別的準確性。圖2c和2d顯示兩種掃描速度下得到的胺菊酯異構(gòu)體的質(zhì)譜圖幾乎相同,在與NIST譜庫進行匹配兩個質(zhì)譜圖的相似性得分均超過了85%。
◆ 關(guān)聯(lián)儀器GCMS-QP2020 NX